本申请涉及单晶硅冶炼提纯的，尤其涉及一种新型的无氧氮化硅坩埚的制备方法。

  1、目前，光伏行业所用的拉单晶的坩埚大多为石英坩埚，其中的氧元素在高温熔炼的过程中，分解脱离坩埚本体，进入熔融的硅溶液当中，制得的单晶硅内部含有氧元素，影响光电转换效率，对于商业化生产的逐步发展起到了阻碍作用，于是人们进一步研究了不含氧的可替代的坩埚，氮化硅坩埚理论上不仅是力学性能优异，同时有着较好的化学特性。

  2、但是现阶段氮化硅坩埚在制作的过程中存在着诸多困难，氮化硅的粉体在高温时极易气化，不能够形成有效的熔区，难于烧结，一些方法通过添加常用的烧结剂如al2o3、y2o3、zro等,但氧化物都会引入氧，并且高温稳定性差，这就使得不含氧的氮化硅坩埚的制备长期处在技术瓶颈之中

  3、聚硅氮烷类聚合物，其中只含有si、n、h、c等元素，在高温时可以与si反应生成氮化硅，或者碳化硅，这些都是理想的熔炼硅晶体的坩埚材料，因此，本发明采用这类聚硅氮烷的聚合物作为氮化硅坩埚制作的步骤中的烧结剂，可以有明显效果地突破这一技术瓶颈。

  1、本申请实施例的目的是提供一种用于单晶硅拉制的无氧氮化硅坩埚的制作的过程，以解决有关技术中存在的氮化硅坩埚制备过程中烧结剂脱氧的问题，进一步解决单晶硅制备过程中氧污染的问题

  4、s1、将高纯氮化硅粉体与聚硅氮烷(psz)充分混合，加入易挥发性有机溶剂，充分均匀搅拌后，制得混合浆料；

  5、s2、将混合好的浆料在球磨机上进行球磨处理，之后将浆料静置一段时间；

  6、s3、将s2中的浆料注入提前预制好的坩埚模具中，注浆过程缓慢平稳，完成后，持续加压，开模取出坩埚坯体，在室温下干燥烘干去除溶剂；

  7、s4、将处理好的坩埚坯体放置于烧结炉中，在氮气氛围下，维持正压，升温至熔融状态，在熔融态下保温一段时间，随炉冷却制得不含氧氮化硅坩埚。

  8、可选的，s1中所述的氮化硅采用高纯氮化硅，纯度≥95％，状态为高纯氮化硅粉体材料，颗粒直径在1-3um，较小的粒径可以与烧结剂更充分的混合，来提升烧结强度；

  9、可选地，s1中所述的硅氮烷类的聚合物应具备仅含有si、n、h、c这几种元素，尤其是不能含有氧元素。

  10、可选地，s1中所述的氮化硅粉体与聚硅氮烷(psz)的质量比为100：80-95，最后加入易挥发性有机溶剂配置成固含量在55-60％左右的浆料。

  12、可选地，s2中所述的球磨机选用行星球磨机，研磨参数优选为转速为50-80转/分钟，处理时长为3-5小时，这样可避免氮化硅粉体团聚成块，影响与烧结剂的充分混合。

  13、可选的，s3中的模具尽可能的选用不含氧或者含氧量低的模具，优选为石墨模具，若使用含氧模具，则其内腔要做光滑处理，优选为8k级别。

  14、可选的，s3中的模具具备密封性良好，要能满足5-15mpa的压力，完成注浆后要对模具进行加压处理，压力在5-15mpa，目的是让氮化硅基的浆料在模具内充分贴合并致密化。

  15、可选的，s3中所述的烘干干燥处理可选择在60-80℃的环境下烘干处理30-45小时左右，目的是去除氮化硅坯体中的少量的有机溶剂，尤其是含氧溶剂。

  16、可选的，s4中所述的烧结炉要密封性良好，内部可承受正压5-10mpa，抽真空后，充入氮气或者氨气中的一种或者多种。

  18、可选的，s4中所述的烧结炉采用电加热炉，温度能够精确控制，炉子升温方式为梯度温升，温升速率为1-30℃/min，在达到1300℃时保温1-2小时，达到1500℃时，保温2-5小时，最后升温至1900℃，保温60小时，待烧结完成且炉内温度稳定后断电，降温处理，随炉冷却制得不含氧氮化硅坩埚。

  20、本发明采用的高纯氮化硅粉体配合聚硅氮烷类的聚合物作为烧结剂，制得的氮化硅坩埚具有无氧坩埚的优秀特质，在单晶硅拉制的过程中，不会引入氧元素，能够完全控制后续单晶片中b-o对的形成，这种b-o对对光电转换具有抑制作用，也就能很好的解决太阳能电池光电转换效率的问题，大幅度的提升商业应用价值；传统使用的时石英坩埚其中sio2中的氧高温易裂解脱氧进入硅溶液中，并且现阶段的氮化硅坩埚，采用的烧结剂为常规的al2o3、y2o3、zro等金属氧化物和稀土元素氧化物，同样引入氧元素，大大影响光电转换效率，本发明恰好能解决这一问题，氮化硅配合聚硅氮烷的烧结剂，原料和烧结剂均只含有si、n、h、c这几种元素，且高温下生成的sin、sic都是高温机械性能和化学性能优质的熔炼单晶硅的坩埚材料，不会引入任何氧元素，完美地突破了现存技术瓶颈。

  21、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

  2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s1中的高纯氮化硅粉体纯度达到95％以上，粒径1-3um。

  3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s1中加入聚硅氮烷(psz)之类的仅含有c、h、n、si且熔点低于氮化硅气化临界点的聚合物，浆料固含量维持在55-60％。

  4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述易挥发性有机溶剂选自有机胺、丙酮、无水乙醇。

  5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s2的球磨机选取行星球磨机，球磨混合参数选择：转速为50-80转/分钟，处理时长为3-5小时。

  6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s2中对浆料的球磨处理时间为5-10小时，静置时间为6-8小时。

  7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s3中的坩埚模具内腔表面做光滑处理，不能存在毛面，注浆完成后加压5-15mpa，维持的时间为6-8小时，在60-80℃的环境下烘干处理30-45小时。

  8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s4中真空炉充入的氮气或者氨气中的一种或者多种。

  9.根据权利要求1所述的方法，其特征是，混合充入的时候，按照氮气：氨气体积分数为1：1充入。

  10.根据权利要求1所述的方法，其特征是，s4中烧结炉，气密性良好，炉内氮气或者氨气的正压维持在5-10mpa，温升方式为梯度温升，温升速率为1-30℃/min，在达到1300℃时保温1-2小时，达到1500℃时，保温2-5小时，最后升温至1900℃，保温60小时后，随炉冷却。

  本发明公开了一种用于单晶硅拉制的无氧氮化硅坩埚的制作的过程，属于单晶硅熔炼提纯的技术领域，包括：S1、将高纯氮化硅粉体与聚硅氮烷(PSZ)充分混合，加入易挥发性有机溶剂，充分均匀搅拌后，制得混合浆料；S2、将混合好的浆料在球磨机上进行球磨处理，之后将浆料静置一段时间；S3、将S2中的浆料注入提前预制好的坩埚模具中，注浆过程缓慢平稳，完成后，持续加压一段时间，开模取出坩埚坯体，在室温下干燥烘干去除溶剂；S4、将处理好的坩埚坯体放置于烧结炉中，在氮气氛围下，维持正压，升温至熔融状态，在熔融态下保温一段时间，随炉冷却制得不含氧氮化硅坩埚，本发明工艺简单，制得的无氧氮化硅坩埚是理想的单晶硅的熔炼提纯用坩埚。

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