(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(45)授权公告日(21)申请号7.X(22)申请日2018.12.20(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111349967(43)申请公布日2020.06.30(73)专利权人比亚迪股份有限公司地址518118广东省深圳市坪山新区比亚迪路3009号(72)发明人蔡保山(74)专利代理机构北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙)11447代理人(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)B05D7/22(2006.01)(56)对比文件CN104562192A,2015.04.29CN204198898U,2015.03.11CN204198899U,2015.03.11CN204530022U,2015.08.05CN204530023U,2015.08.05CN102877126A,2013.01.16CN103396170A,2013.11.20CN104609893A,2015.05.13CN107619303A,2018.01.23审查员(54)发明名称一种高效坩埚及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高效坩埚及其制备方法。所述高效坩埚包括坩埚本体和设置于坩埚本体底部内表面之上的第一氮化硅涂层和设置在所述坩埚本体侧壁内表面的第二氮化硅涂层；第一氮化硅涂层包括第一氮化硅颗粒，第二氮化硅涂层包括第二氮化硅颗粒；其中，2μm第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm。第一氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较大，可使坩埚本体底部的涂层蓬松，提高硅锭的引晶效果；第二氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较小，可使坩埚本体侧面涂层更加致密，降低坩埚侧壁内表面的硅锭粘埚率，进而提高光电转换效权利要求书1页说明书5页CN1113499671.一种高效坩埚，其特征是，包括坩埚本体和设置于所述坩埚本体底部内表面之上的第一氮化硅涂层和设置在所述坩埚本体侧壁内表面的第二氮化硅涂层；所述第一氮化硅涂层中的氮化硅颗粒由第一氮化硅颗粒构成，所述第二氮化硅涂层中的氮化硅颗粒由第二氮化硅颗粒构成；其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所述第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm；第一氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较大，第二氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较小。2.一种高效坩埚的制备方法，该方法采用喷枪在坩埚本体内表面喷涂氮化硅浆料，其特征是，对所述坩埚本体底部内表面喷涂第一氮化硅浆料，对所述坩埚本体侧壁内表面喷涂第二氮化硅浆料；所述第一氮化硅浆料中的氮化硅颗粒由第一氮化硅颗粒组成，所述第二氮化硅浆料中的氮化硅颗粒由第二氮化硅颗粒组成，其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所述第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm；第一氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较大，第二氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较3.依据权利要求2所述的制备方法，其特征是，喷涂所述第一氮化硅浆料时，所述第一氮化硅浆料的流量为100‑150ml/min；喷涂所述第二氮化硅浆料时，所述第二氮化硅浆料的流量为120‑160ml/min。4.依据权利要求2所述的制备方法，其特征是，喷涂所述第一氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为40‑90mm，喷涂长度为200‑280mm；喷涂所述第二氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为30‑80mm，喷涂长度为200‑280mm。5.依据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述第一氮化硅浆料的喷涂温度为50‑150，所述第二氮化硅浆料的喷涂温度为50‑150。6.依据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述第一氮化硅浆料的喷涂压力为0.2‑0.4Mpa，所述第二氮化硅浆料的喷涂压力为0.05‑0.25Mpa。7.依据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述第一氮化硅浆料还包括第一硅溶胶和第一去离子水，以所述第一氮化硅浆料的总质量为基准，所述第一氮化硅颗粒平均占比25wt.％‑35wt.％，所述第一硅溶胶平均占比11wt.％‑15wt.％，所述第一去离子水平均占比55wt.％‑60wt.％；所述第二氮化硅浆料还包括第二硅溶胶和第二去离子水，以所述第二氮化硅浆料的总质量为基准，所述第二氮化硅颗粒平均占比20‑30wt.％，所述第二硅溶胶平均占比14wt.％‑20wt.％，所述第二去离子水平均占比55wt.％‑60wt.％。8.一种高效坩埚，其特征是，所述高效坩埚由权利要求2‑7任一项所述的制备方法制备得到。CN111349967一种高效坩埚及其制备方法技术领域[0001]本申请涉及多晶硅太阳能电池技术领域，特别涉及一种高效坩埚及其制备方法。背景技术[0002]伴随着太阳能电池产业的加快速度进行发展，相比于单晶硅，多晶硅由于具备制造工艺简单，成本低适于规模化生产慢慢的受到本行业的青睐。目前，实际生产太阳能多晶硅铸锭时，需使用石英坩埚来填装硅料，且将硅料投入石英坩埚后，通常情况下还需经预热、熔化(也称熔料)、长晶(也称定向凝固结晶)、退火、冷却等步骤，才能完成多晶硅铸锭过程。目前，太阳能多晶硅铸锭过程中，所采用的坩埚喷涂过程中使用的是氮化硅材料作为喷涂材料，利用氮化硅可以轻松又有效的隔离硅料与坩埚之间的反应而防止粘锅，但在利用高效坩埚进行高效多晶生产的过程中，在坩埚底部喷涂氮化硅涂层往往会影响坩埚底部粗糙度，影响硅锭底部的引晶效果；而如果将涂层喷涂的比较蓬松，又会影响坩埚侧壁内表面的粘锅效发明内容[0003]针对以上问题，本发明提供了一种高效坩埚，所述高效坩埚包括坩埚本体和设置于所述坩埚本体底部内表面之上的第一氮化硅涂层和设置在所述坩埚本体侧壁内表面的第二氮化硅涂层；所述第一氮化硅涂层包括第一氮化硅颗粒，所述第二氮化硅涂层包括第二氮化硅颗粒；其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所述第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm。[0004]本申请的第二个目的提供了一种高效坩埚的制备方法，该方法采用喷枪在坩埚本体内表面喷涂氮化硅浆料，其特征是，对所述坩埚本体底部内表面喷涂第一氮化硅浆料，对所述坩埚本体侧壁内表面喷涂第二氮化硅浆料；所述第一氮化硅浆料包括第一氮化硅颗粒，所述第二氮化硅浆料包括第二氮化硅颗粒，其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所述第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm。[0005]可选的，喷涂所述第一氮化硅浆料时，所述第一氮化硅浆料的流量为100‑150ml/min；喷涂所述第二氮化硅浆料时，所述第二氮化硅浆料的流量为120‑160ml/min。[0006]可选的，喷涂所述第一氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为40‑90mm，喷涂长度为 200‑280mm；喷涂所述第二氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为30‑80mm，喷涂长度为200‑ 280mm。 [0007] 可选的，所述第一氮化硅浆料的喷涂温度为50‑150，所述第二氮化硅浆料的喷 涂温度为50‑150。 [0008] 可选的，所述第一氮化硅浆料的喷涂压力为0.2‑0.4Mpa，所述第二氮化硅浆料的 喷涂压力为0.05‑0.25Mpa。 [0009] 可选的，所述第一氮化硅浆料还包括第一硅溶胶和第一去离子水，以所述第一氮 化硅浆料的总质量为基准，所述第一氮化硅颗粒平均占比25wt.％‑35wt.％，所述第一硅溶 CN111349967 胶平均占比11wt.％‑15wt.％，所述第一去离子水平均占比55wt.％‑60wt.％；所述第二氮化硅浆料还包括第二硅溶胶和第二去离子水，以所述第二氮化硅浆料的总质量为基准，所 述第二氮化硅颗粒平均占比20‑30wt.％，所述第二硅溶胶平均占比14wt.％‑20wt.％，所述 第二去离子水平均占比55wt.％‑60wt.％。 [0010] 本申请的第三个目的提供了一种高效坩埚，所述高效坩埚上述提供的制备方法制 备得到。 [0011] 与现存技术相比，本发明具有的有益效果为：在坩埚本体底部内表面设置第一氮 化硅涂层，第一氮化硅涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较大，可使坩埚本体底部的涂层 蓬松，提高硅锭的引晶效果；在坩埚本体的侧壁的内表面设置第二氮化硅涂层，第二氮化硅 涂层中的氮化硅颗粒的中位粒径D50较小，可使坩埚本体侧面涂层更加致密，降低坩埚侧壁 内表面的硅锭粘埚率，使用本申请提供的太阳能级硅制备的电池片，其光电转换效率明显 提高。 具体实施方式 [0012] 本发明公开了一种在高效坩埚及其制备方法，本领域技术人能基于本文内 容，适当进行工艺参数实现同样的技术效果。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对 本领域技术人员来说的是显而易见的，它们都被视为包括本发明之内。 [0013] 本发明解决的技术问题是，针对现存技术中在高效坩埚内进行氮化硅涂层喷涂会 导致坩埚底部粗糙度不足，影响引晶效果的问题，提供了一种高效坩埚。 [0014] 未解决上述技术问题，本发明提供的高效坩埚包括坩埚本体，设置于所述坩埚 本体底部内表面之上的第一氮化硅涂层和设置在所述坩埚本体侧壁内表面的第二氮化硅 涂层；所述第一氮化硅涂层包括第一氮化硅颗粒，所述第二氮化硅涂层包括第二氮化硅颗 粒，其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所述第二氮化硅颗粒的 中位粒径D50＜2μm。 [0015] 本申请中，中位粒径D50的定义为：一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所 对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，中位粒径 D50为欧美克激光粒度分析仪测试得到。 [0016] 本发明中对高效坩埚的喷涂要求侧壁内表面氮化硅涂层坚硬致密，防止硅锭边皮 孔洞多，硅料回收难打磨，且硅料损耗大。坩埚底部内表面涂层要求具有一定的松软性，避 免涂层坚硬导致坩埚底部高效涂层失效。 [0017] 在本发明中，对高效坩埚的侧壁内表面和底部内表面分别采取了不同中位粒径D50 的氮化硅颗粒进行喷涂从而来解决本发明的技术问题。氮化硅颗粒的中位粒径D50大，制成 的涂层易蓬松，氮化硅的中位粒径D50小，制成的涂层会更致密。根据高效坩埚侧壁内表面 和底部内表面对氮化硅涂层致密性要求的不同，从而分别设置中位粒径D50不同的氮化硅 涂层，既能轻松实现防止坩埚的粘埚效果，而又不妨碍坩埚底部的引晶效果。 [0018] 本申请还提供了一种高效坩埚的制备方法，该方法采用喷枪在高效坩埚内表面喷 涂氮化硅浆料，对所述坩埚本体底部内表面喷涂第一氮化硅浆料，对所述坩埚本体侧壁内 表面喷涂第二氮化硅浆料，所述第一氮化硅浆料包括第一氮化硅颗粒，所述第二氮化硅涂 层包括第二氮化硅颗粒；其中，2μm所述第一氮化硅颗粒的中位粒径D503.5μm，1μm所 CN111349967 述第二氮化硅颗粒的中位粒径D50＜2μm。[0019] 本发明中，所述喷枪为本领域常用的设备，如厦门思尔特IRB1400机器人喷枪。喷 涂浆料的流量会影响涂层的致密性，优选的，喷涂所述第一氮化硅浆料时，所述第一氮化硅 浆料的流量为100‑150ml/min；喷涂所述第二氮化硅浆料时，所述第二氮化硅浆料的流量为 120‑160ml/min。 [0020] 在本发明中，喷幅宽度和喷涂长度会影响到涂层的致密性，本申请对喷幅的宽度 和喷涂的长度没有特殊限定，优选的，喷涂所述第一氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为40‑ 90mm，喷涂长度为200‑280mm；喷涂所述第二氮化硅浆料时，喷嘴的喷幅宽度为30‑80mm，喷 涂长度为200‑280mm。